ATN-300型自動凱氏定氮儀(也叫自動蛋白質測定儀)是在根據客戶具體使用要求,同時依據國標凱氏定氮法來設計生產的一款產品,主要用來檢測糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、水、藥物、沉淀物和化學品等中的氨氮、蛋白質氮等含量。檢測方法符合國標、AOAC、ISO等。
自動凱氏定氮儀技術參數:
○測定品種:糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、水、藥物、沉淀物和化學品等;
○測定范圍:0.1mgN ~ 240mgN(含氮量0.02% ~ 95%);
○測定樣品量:固體≤ 5g/個,液體≤ 30ml/個;
○回收率:優于99.5%;
○重復性:≤ ±1%;
○蒸餾速度:3 ~ 7分鐘/樣品;
○冷卻水消耗:1-2L/分鐘;
○電源:220V 50Hz;
○功率:1800W;
○外形尺寸:380×330×775mm;
○重量:28kg。
自動凱氏定氮儀主要特點:
●手動和自動兩種模式任意切換,可任意設定加硼酸吸收液量、加堿量、蒸餾時間;
●可存儲20組實驗程序,滿足用戶的不同需求;
●安全保護系統完善:消化管缺位提示、安全門缺位提示、蒸汽爐過溫過壓保護;
●自動補水,回收液數量可隨意調節;
●具有回收自動報警功能;
●手動和自動兩種模式任意切換,滿足客戶不同需求。
標準配件:
序號 | 名稱 | 規格 | 數量 |
1 | ATN-300型蒸餾器 | 主機 | 1 |
2 | 蒸餾水輸入管 | 4mm*1.5m | 1 |
3 | 堿液輸入管 | 4mm*1.5m | 1 |
4 | 硼酸液輸入管 | 4mm*1.5m | 1 |
5 | 蒸餾水廢液管 | 8mm*1m | 1 |
6 | 冷凝水進、出管 | 8mm*1.5m | 各1 |
7 | 手套 | | 1 |
8 | 電源線 | 1.8m | 1 |
9 | 保修卡 | 張 | 1 |
10 | 合格證 | 張 | 1 |
11 | 說明書 | 本 | 1 |
選配件:
KDN-D系列數顯程序控溫消化爐有4孔、8孔、12孔、20孔可選,可根據具體的檢測量的大小選配。液晶屏幕顯示時間和溫度,可自主編程設置升溫時間,消化時產生的SO2等有害氣體可以通過選配的廢氣吸收系統進行排廢。
凱氏定氮儀常見使用問題
一、樣品相關問題
1. 什么樣的樣品適合用凱氏定氮儀檢測?
凱氏定氮儀主要用于檢測有機化合物中的含氮量,適用于各種食品(如肉類、乳制品、谷物等)、飼料、肥料、生物制品等樣品。但對于含有硝態氮的樣品,需要先進行還原處理,因為常規的凱氏定氮法主要測定的是有機氮和銨態氮。例如,在檢測蔬菜樣品時,如果蔬菜經過了大量硝態氮肥的灌溉,就需要把硝態氮轉化為銨態氮后再進行檢測。
2. 樣品的取樣量如何確定?
取樣量取決于樣品中的含氮量和儀器的量程。一般來說,對于含氮量較高的樣品(如蛋白質含量高的肉類),取樣量可以少一些;對于含氮量較低的樣品(如部分蔬菜),取樣量可以適當增加。同時,要考慮消化管的容量限制。例如,消化管容量為 50ml,根據經驗和預實驗,肉類樣品可能取 0.5 - 1g 左右,而谷物樣品可能取 1 - 3g 左右。
3. 樣品需要做哪些預處理?
樣品通常需要粉碎或研磨,以保證其均勻性。對于固體樣品,要使其成為細粉狀,這樣可以增加與消化試劑的接觸面積,有利于消化反應的進行。例如,檢測谷物中的含氮量時,需要將谷物研磨成細粉。同時,對于含有脂肪、糖分等雜質較多的樣品,可能需要進行脫脂、除糖等處理,避免這些雜質對消化反應和后續檢測的干擾。
二、消化過程疑問
1. 消化試劑的種類和用量如何選擇?
常用的消化試劑是濃硫酸、硫酸鉀和硫酸銅。濃硫酸作為氧化劑和脫水劑,使有機氮轉化為銨鹽。硫酸鉀可以提高反應體系的沸點,加速消化過程,一般用量是濃硫酸體積的 0.3 - 0.5 倍。硫酸銅是催化劑,用量相對較少,通常每毫升濃硫酸中加入 0.1 - 0.2g 硫酸銅。例如,在一個 50ml 消化管中加入 10ml 濃硫酸,可加入 3 - 5ml 硫酸鉀溶液和 1 - 2g 硫酸銅。
2. 消化的溫度和時間是多少?
消化開始時,溫度可以較低,先緩慢加熱,防止樣品爆沸。隨著反應的進行,逐漸升高溫度至 420℃左右。消化時間因樣品而異,一般需要幾個小時。例如,對于比較容易消化的乳制品,消化時間可能 2 - 3 小時左右;而對于復雜的植物樣品,可能需要 4 - 6 小時甚至更長時間。
3. 如何判斷消化是否完全?
消化完全的樣品溶液呈澄清透明的藍綠色。如果溶液仍有黑色顆?;驕啙?,說明消化不完全,需要繼續加熱消化。這是因為黑色顆粒通常是未被完全氧化的碳質,藍綠色是硫酸銅在反應體系中的顏色,當碳質全部被氧化后,溶液顏色就會穩定。
三、蒸餾和吸收過程問題
1. 蒸餾時的蒸汽壓力和溫度應該是多少?
蒸汽壓力一般保持在 0.1 - 0.2MPa 之間,溫度在 100 - 110℃左右。合適的蒸汽壓力和溫度可以保證氨的完全蒸餾,避免氨的損失或反應不完全。如果蒸汽壓力過高,可能導致蒸餾速度過快,氨來不及被硼酸完全吸收;如果蒸汽壓力過低,蒸餾速度過慢,會延長檢測時間。
2. 吸收液的種類和用量是多少?
常用的吸收液是硼酸溶液,濃度一般為 2% - 4%。用量根據儀器的吸收裝置和樣品含氮量而定,通常在 30 - 50ml 左右。硼酸溶液可以與蒸餾出來的氨反應生成硼酸銨,便于后續的滴定檢測。
3. 如何確保氨被完全吸收?
要保證吸收裝置的密封性良好,使氨全部進入吸收液中??梢詸z查管道連接是否緊密,有無泄漏現象。同時,控制好蒸餾速度,使氨能夠均勻地被吸收液吸收。例如,在蒸餾過程中觀察吸收液中是否有連續的氣泡產生,若氣泡產生不均勻或者有中斷,可能是管道堵塞或者蒸餾速度不合理,需要及時調整。
四、滴定過程疑問
1. 滴定劑的選擇和濃度是多少?
常用的滴定劑是鹽酸或硫酸標準溶液,濃度一般為 0.05 - 0.1mol/L。選擇滴定劑主要根據實驗習慣和后續計算方便程度。例如,在一些實驗室中,習慣使用 0.1mol/L 的鹽酸標準溶液進行滴定,因為鹽酸的揮發性相對較小,而且在計算氮含量時,系數比較簡單。
2. 滴定終點如何判斷?
可以使用酸堿指示劑(如甲基紅 - 溴甲酚綠混合指示劑)來判斷滴定終點。滴定終點時,溶液顏色由綠色變為淺粉紅色。這種顏色變化是由于在滴定終點,硼酸銨被酸中和,指示劑的顏色隨之改變。在實際操作中,為了準確判斷終點,可以在白色背景下進行觀察,并且在臨近終點時,要緩慢滴定,以確保準確捕捉終點顏色變化。
3. 滴定結果不準確怎么辦?
如果滴定結果不準確,首先檢查滴定劑是否準確配制和標定。同時,檢查滴定管是否準確校準,有無漏液、氣泡等影響滴定精度的情況。另外,要考慮前面的消化、蒸餾和吸收過程是否完全正確,因為任何一個環節出現問題都可能導致滴定結果偏差。例如,如果消化不完全,會導致含氮量偏低;如果氨吸收不完全,也會使滴定結果偏低。